在環(huán)境監(jiān)測和水質(zhì)分析中，化學需氧量（COD）的測定是一項至關(guān)重要的任務(wù)。它不僅能夠反映水體中有機物污染的程度，還為環(huán)境保護和水質(zhì)管理提供了重要依據(jù)。新疆博州COD測定儀在眾多COD測定方法中，重鉻酸鉀法因其操作簡便、結(jié)果準確可靠而備受青睞。本文將詳細介紹實驗室使用重鉻酸鉀法測定COD的方法和步驟，以及相關(guān)的注意事項。

### 一、實驗原理

重鉻酸鉀法測定COD的基本原理是在強酸性溶液中，以一定量的重鉻酸鉀作為氧化劑，通過加入適量的催化劑（如硫酸銀），在加熱條件下使水樣中的還原性物質(zhì)（主要是有機物和部分無機還原性物質(zhì)）被氧化。反應(yīng)完成后，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨標準溶液進行回滴，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀的量，計算出水樣中COD的值。

### 二、實驗儀器與試劑

#### 實驗儀器

- **回流裝置**：包括加熱源（如電爐或電熱板）、冷凝管、250mL錐形瓶等。

- **分光光度計**（可選，用于高靈敏度測定）。

- **酸式滴定管**：用于精確滴定硫酸亞鐵銨標準溶液。

- **電子天平**：用于準確稱量試劑。

- **容量瓶、移液管等玻璃器皿**：確保實驗過程中量取的準確性。

#### 實驗試劑

- **重鉻酸鉀標準溶液**（0.2500mol/L）：通過稱取預(yù)先在120℃烘干2小時的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀溶于水中，定容至一定體積得到。

- **硫酸亞鐵銨標準溶液**（約0.10mol/L，需標定）：用于滴定剩余的重鉻酸鉀。

- **硫酸銀-硫酸溶液**（10g/L硫酸銀溶于濃硫酸中）：作為催化劑，加速氧化反應(yīng)。

- **硫酸汞溶液**（可選）：用于消除水樣中氯離子的干擾。

- **濃硫酸**：提供強酸性環(huán)境。

- **蒸餾水或去離子水**：用于稀釋和洗滌。

- **待測水樣**：需要進行COD測定的水樣。

### 三、實驗步驟

1、取約0.4g硫酸汞于加熱管中，用移液管取20.00ml水樣于加熱管中，加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液，加沸石幾粒，晃動均勻，并用純凈水作空白樣。

2、于加熱管中加入30ml的硫酸-硫酸銀溶液，蓋上冷凝管，放于恒溫加熱器上，179度加熱2h(待溫度上升為179°后開始計時2h)。

3、待冷卻后加入90ml純凈水(可先用少許純凈水由冷凝管上部緩緩加入，沖洗管壁后移入錐形瓶中，并用剩余純凈水沖洗加熱管)，移入錐形瓶內(nèi)，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，至溶液由黃綠色變?yōu)榫萍t色，記錄消耗的體積，V空白、V1、V2。

4、用滴定后的空白樣加入10mL的重鉻酸鉀，滴定至變色，記錄數(shù)據(jù)V標，用來標定硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度。

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