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水質(zhì)檢測(cè)是確保水資源安全和環(huán)境保護(hù)的重要環(huán)節(jié)。在水質(zhì)檢測(cè)過(guò)程中,樣品的消解是一個(gè)關(guān)鍵步驟,它直接關(guān)系到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。消解的目的是破壞水樣中的有機(jī)物,溶解懸浮物,并將各種形態(tài)(價(jià)態(tài))的金屬元素氧化成單一的高價(jià)態(tài),以便后續(xù)的測(cè)定。本文將詳細(xì)介紹新疆五家渠水質(zhì)檢測(cè)儀對(duì)水質(zhì)檢測(cè)時(shí)樣品的消解方法,其實(shí)消解就是利用酸和高溫來(lái)破壞水樣中有機(jī)物,使其無(wú)法對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行干擾。包括溫和消解法、劇烈消解法以及其他常用的消解技術(shù)。


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溫和消解法


溫和消解法適用于一些需要長(zhǎng)時(shí)間保存的水樣,或者在檢測(cè)方法允許的情況下,可以在采集時(shí)加入適當(dāng)?shù)臐庀跛?、濃硫酸等進(jìn)行保存,以抑制水樣中的生物活動(dòng)。以下是溫和消解法的具體步驟:


1.樣品準(zhǔn)備:取100mL混合均勻的樣品到一個(gè)燒杯或燒瓶中。

2.加入酸:加入5mL 1+1鹽酸。

3.加熱:用水浴鍋或蒸汽浴加熱樣品,注意不要煮沸,直至水樣減少15-20mL。

4.調(diào)節(jié)pH:加入5.0mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)消解水樣,使水樣的pH值達(dá)到4。

5.稀釋與檢測(cè):將樣品倒入容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至刻度線,然后進(jìn)行檢測(cè)。需要注意的是,容量瓶必須先用實(shí)驗(yàn)室純水清洗后才能使用,如果是重金屬水質(zhì)樣品,容量瓶必須經(jīng)過(guò)酸洗后才能使用。


溫和消解法操作相對(duì)簡(jiǎn)單,適用于一些有機(jī)物含量較低、干擾因素較少的水樣。然而,對(duì)于一些復(fù)雜的水樣,特別是含有大量有機(jī)物或難溶固體樣品時(shí),溫和消解法可能無(wú)法完全去除干擾物,此時(shí)需要采用更劇烈的消解方法。


劇烈消解法


劇烈消解法適用于需要去除水樣中所有可能干擾的有機(jī)物的情況,如檢測(cè)廢水中的重金屬參數(shù)。以下是劇烈消解法的具體步驟:


1.酸化:用重蒸過(guò)的1+1硝酸溶液將水樣全部酸化,使其pH值小于2。

2.添加酸:按照相關(guān)操作標(biāo)準(zhǔn)將適當(dāng)劑量的水樣添加到已經(jīng)處理好的燒杯中,在燒杯中添加3mL重蒸過(guò)的濃硝酸。

3.初步加熱:將燒杯放在水浴鍋或蒸氣浴上加熱直至幾乎蒸干,在此過(guò)程中不要使水樣沸騰。

4.冷卻燒杯:再一次加熱至幾乎蒸干后冷卻燒杯,如果在操作中發(fā)現(xiàn)仍然有懸浮物和沉淀物,可以在加入1+1鹽酸進(jìn)行消解,最終水樣參考劇烈消解體積表。

5.添加氫氧化鈉:加熱燒杯后緩緩加入5.0mol/L氫氧化鈉,使徹底與水樣融合后測(cè)定pH值,確保水樣pH=4。

6.進(jìn)行稀釋分析結(jié)果:將水樣轉(zhuǎn)入容量瓶中用實(shí)驗(yàn)室純水進(jìn)行稀釋,最終稀釋水樣參考劇烈消解體積表。水樣的最終結(jié)果可以通過(guò)修正系數(shù)乘以分析結(jié)果得出。


總而言之在進(jìn)行水質(zhì)檢測(cè)時(shí)有一部分的項(xiàng)目需要對(duì)樣品進(jìn)行消解,這樣才能保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。不過(guò)在消解時(shí)不同水樣,或檢測(cè)項(xiàng)目不同采用的方式也不一樣。例如在檢測(cè)水中重金屬銅時(shí),如果采集的水樣中二價(jià)鐵的含量比較高就會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響,此時(shí)就需要在水樣中加入酒石酸進(jìn)行消除。還有就像在檢測(cè)總氮、COD這些參數(shù),需要在檢測(cè)操作過(guò)程中通過(guò)高溫對(duì)水樣進(jìn)行消解,其目的也是將水樣中的干擾物去除提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。




本文標(biāo)題:水質(zhì)檢測(cè)時(shí)樣品的消解方法
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