一、納氏試劑的正確配制，影響方法的靈敏度
納氏試劑由Nessler于1856年發(fā)明，有2種配制方法，常用HgCl2與KI反應(yīng)的方法配制,其反應(yīng)過程如下：
顯色基團(tuán)為[HgI4]2-，它的生成與I-濃度密切相關(guān)。開始時，Hg2+與I-按反應(yīng)（1）式生成紅色沉淀HgI2，迅速與過量I-按反應(yīng)（2）式生成[HgI4]2-淡黃色顯色基團(tuán)；當(dāng)紅色沉淀不再溶解時，表明I-不再過量，應(yīng)立即停止加入HgCl2，此時可獲得zui大量的顯色基團(tuán)。若繼續(xù)加入HgCl2，反應(yīng)（3）式和（4）式就會顯著進(jìn)行，促使顯色基團(tuán)不斷分解，同時產(chǎn)生大量HgI2紅色沉淀，從而引起納氏試劑靈敏度的降低。

按照標(biāo)準(zhǔn)，納氏試劑有2種配制方法，*種方法利用KI、HgCl2和KOH配制，第二種方法利用KI、HgI2和KOH配制。兩種方法均可產(chǎn)生顯色基團(tuán)[HgI4]2-，一般常用*種方法配制。依據(jù)上述納氏試劑配制反應(yīng)原理，根據(jù)反應(yīng)方程（5）式和（6）式我們得出HgCl2與KI的*用量比為0.41∶1（即82gHgCl2溶于20gKI溶液），以此比例配制的納氏試劑經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)，靈敏度均能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。配制過程中，HgCl2一般溶解較慢，為加快反應(yīng)速度，節(jié)省反應(yīng)時間，可在低溫加熱中進(jìn)行配制，還可防止HgI2紅色沉淀提前出現(xiàn)。
　　
二、正確了解酒石酸鉀鈉掩蔽原理，正確配置可提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度
水體中常見金屬離子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等，若含量較高，易與納氏試劑中OH-或I-反應(yīng)生成沉淀或渾濁，影響比色。因而在加入納氏試劑前，需先加入酒石酸鉀鈉，以掩蔽這些金屬離子，其掩蔽原理如下：若向過濾后的實(shí)際水樣中加入酒石酸鉀鈉出現(xiàn)渾濁，但標(biāo)準(zhǔn)曲線組卻未出現(xiàn)渾濁的現(xiàn)象，這與酒石酸鉀鈉試劑不合格有關(guān)，非水樣干擾問題。當(dāng)酒石酸鉀鈉試劑中含有較多Ca2+、Mg2+雜質(zhì)時，與實(shí)際水樣中Ca2+、Mg2+共同反應(yīng)，生成較多量的酒石酸鈣或酒石酸鎂，從而析出使過濾水樣變渾濁；由于蒸餾水中Ca2+、Mg2+痕量，因此未出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，此時應(yīng)更換酒石酸鉀鈉試劑，重新測定。

酒石酸鉀鈉配制方法較為簡單，但對于不合格試劑，由于銨鹽含量較大，只靠加熱煮沸并不能*除去，可采取以下2種方法：

1、向定容后的酒石酸鉀鈉溶液中加入5ml納氏試劑，沉淀后取上層清液使用。

2、向酒石酸鉀鈉溶液中加少量堿，煮沸蒸發(fā)至50ml左右后，冷卻并定容至100ml。我們認(rèn)為，第二種方法優(yōu)于第一種方法，即使銨鹽含量很高的酒石酸鉀鈉，經(jīng)處理后值也能滿足實(shí)驗(yàn)要求。

三、商品試劑純度以及實(shí)驗(yàn)用品的純凈度能夠較大的影響氨氮實(shí)驗(yàn)的測定
1、商品試劑純度
納氏試劑比色法實(shí)驗(yàn)所用試劑主要有KNaC4H6O6.4H2O、KI、HgCl2、KOH。某些市售分析純試劑常達(dá)不到要求，甚至部分地區(qū)、部分廠家出產(chǎn)的優(yōu)級純也達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，從而給實(shí)驗(yàn)造成較大影響，其中影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的試劑主要是KNaC4H6O6.4H2O和HgCl2。
不合格酒石酸鉀鈉會導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)值高和實(shí)際水樣渾濁，影響測定。不純試劑從外觀上難以鑒別，只有通過預(yù)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)才能判定是否符合要求。
HgCl2為無色結(jié)晶體或白色顆粒粉末，變質(zhì)的HgCl2試劑常見紅色粉末夾雜其中。若試劑中含有少量紅色粉末的試劑還可使用，但仍要避免稱取紅色粉末配制反應(yīng)試劑。
2、濾紙對值的影響，適當(dāng)選用濾膜過濾
氨氮實(shí)驗(yàn)需將水樣過濾后測定，所以實(shí)驗(yàn)還需做過濾對照實(shí)驗(yàn)，以扣除濾紙影響。由于濾紙一般都含有銨鹽，因而可引起過濾值升高。有實(shí)驗(yàn)表明，不同濾紙或同種濾紙但不同張之間銨鹽含量差別很大，有些含量較高的濾紙雖多次用水洗滌，但仍達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。因此使用前需對每一批次濾紙進(jìn)行抽檢，淋洗時要少量多次。我們選用經(jīng)稀HCl浸泡并洗凈的0.45μm醋酸乙酯纖維濾膜過濾水樣，解決了用濾紙過濾產(chǎn)生的高問題。不僅過濾值低，而且重復(fù)性好，所以推薦使用濾膜過濾。
　　
四、反應(yīng)條件控制影響實(shí)驗(yàn)的最終結(jié)果
1、反應(yīng)溫度對實(shí)驗(yàn)的影響
溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度，并顯著影響溶液顏色。實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)溫度為25℃時，顯色zui*；5℃～15℃吸光度無顯著改變，但其顯色不*；當(dāng)溫度達(dá)30℃時，溶液褪色，吸光度出現(xiàn)明顯偏低現(xiàn)象。因而實(shí)驗(yàn)顯色溫度應(yīng)控制在20℃～25℃，以保證分析結(jié)果的可靠性。
2、反應(yīng)時間對實(shí)驗(yàn)的影響
實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)時間在10分鐘之前，溶液顯色不*；10～30分鐘顏色較穩(wěn)定；30～45分鐘顏色有加深趨勢；45～90分鐘顏色逐漸減褪。因而，用納氏試劑光度法測定水中氨氮時，顯色時間應(yīng)控制在10～30分鐘，以盡快的速度進(jìn)行比色，達(dá)到分析的精密度和準(zhǔn)確度。
3、反應(yīng)體系PH對實(shí)驗(yàn)的影響　　
由氨氮反應(yīng)原理可知，OH濃度影響反應(yīng)平衡。水樣PH的變化對顏色的強(qiáng)度有明顯影響，水樣呈中性或堿性，得出的測定結(jié)果相對偏差符合分析要求，呈酸性的水樣無可比性，所以對于廢水樣應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)體系的pH值，將溶液顯色PH控制在11.8～12.4，以保證結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。PH太低時，顯色不*，過高時溶液會出現(xiàn)渾濁，當(dāng)PH為13時顯色較*，且不產(chǎn)生渾濁，因此溶液PH值宜選為13。
　　
五、樣品的稀釋
納氏試劑光度法測定氨氮，當(dāng)水樣氨氮濃度大于2.0mg/L時，則需將水樣稀釋后測定，稱為“事前稀釋”。這種稀釋方法相對準(zhǔn)確，但測定前不好預(yù)料，不利于大批量樣品的及時分析。另一種稀釋方法是直接將顯色后的樣品進(jìn)行稀釋比色，稱為“事后稀釋”。對于難以預(yù)料的超出濃度測定線性范圍含量的含氨氮廢水樣品，用2種稀釋方法得到的對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果，相對誤差滿足環(huán)境監(jiān)測分析要求。對比結(jié)果還表明，若用無氨水作稀釋溶劑，事后稀釋以負(fù)誤差居多，但配制一定量的溶液作稀釋溶劑可抵消一部分負(fù)誤差。

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