一、根據(jù)COD快速消解分光光度法，利用COD標(biāo)準(zhǔn)濃度溶液，繪制出吸光度與COD值之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

二、學(xué)習(xí)COD快速消解分光光度法的原理，掌握其測(cè)定方法。在已知濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣中，加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中，以硫酸銀作為催化劑，經(jīng)過高溫消解后，用分光光度法可以測(cè)定COD值。1.1mol鄰苯二甲酸氫鉀可以被30mol重鉻酸鉀完全氧化，其化學(xué)需氧量相當(dāng)于30mol的氧（1/2O）。因此，可以利用鄰苯二甲酸氫鉀配置已知濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。

三、重鉻酸鉀能夠氧化鄰苯二甲酸氫鉀，當(dāng)試樣中COD值為100~1000mg/L時(shí)，其被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻（Cr3 )可以在600nm±20nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，則試樣中的COD值與三價(jià)鉻（Cr3 )的吸光度的增加值成正比例關(guān)系。

四、當(dāng)試樣中COD值為15~250mg/L時(shí)，重鉻酸鉀未被還原的六價(jià)鉻（Cr6 )和被還原的三價(jià)鉻（Cr3 )可以在440nm±20nm波長(zhǎng)處測(cè)定總吸光度，則試樣中COD值與總吸光度的減少值成正比例關(guān)系。 收集下列物品：

試劑和材料

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有注明外，均應(yīng)為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新制備的重蒸餾水。

快速消解操作流程 ：

1、打開消解器，預(yù)熱到165℃。溫度和程序設(shè)置與選擇參見儀器程序更新。

2、擰開兩支實(shí)驗(yàn)室COD快速消解預(yù)制管試劑的蓋子。確認(rèn)使用的是合適量程的試劑。

3、樣品準(zhǔn)備：將一支預(yù)制管試劑拿住并保持在45°，用移液管或移液槍移取2.00mL水樣到預(yù)制管中。

4、空白樣準(zhǔn)備：將另一支預(yù)制管試劑拿住并保持在45°，用移液管或移液槍移取2.00mL去離子水到預(yù)制管中。

5、將試管蓋擰緊。用水沖洗外壁并用清潔的紙巾擦干。如果試管蓋未擰緊，可能會(huì)在消解過程中漏氣并導(dǎo)致不準(zhǔn)確的結(jié)果。

6、拿住試管蓋的部分，將預(yù)制管在水槽上方輕輕地上下顛倒幾次使液體混合，然后將預(yù)制管內(nèi)的固體搖晃到懸浮的狀態(tài)。預(yù)制管在混合的過程中會(huì)變得很燙。

7、將預(yù)制管放入已經(jīng)預(yù)熱的消解器中，蓋上保護(hù)蓋。

8、等待大約8分鐘待消解器的溫度回升到165℃。放滿15支預(yù)制管需等待大約8分鐘，較少的預(yù)制管需要較短的時(shí)間

9、開始計(jì)時(shí)加熱20分鐘。

10、關(guān)閉消解器。等待溫度降至120℃以下再將預(yù)制管取出。（大約20分鐘） 注意：試管蓋是熱的！請(qǐng)小心操作。不要觸碰玻璃部分。

11、在預(yù)制管還溫?zé)岬臅r(shí)候上下顛倒幾次。

12、將預(yù)制管放在試管架上冷卻至室溫。當(dāng)預(yù)制管完全冷卻后，進(jìn)行比色測(cè)定

比色測(cè)定：

1、選擇測(cè)試程序。具體操作參見用戶使用手冊(cè)。

2、先用濕布擦拭預(yù)制管外壁，再用干布擦凈。

3、將空白樣插入D60分光光度計(jì)的圓形樣品池。

4、將儀器置零。

5、按下讀數(shù)鍵，讀取結(jié)果。

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