1、 原理：水樣在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液進(jìn)行滴定，計(jì)算出COD值。

2、儀器：微波消解爐(2450MHz) 消解罐 錐形瓶（150ml）酸式滴定管 刻度吸管

3、 試劑

（1）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6 K2CrO7）=0.05mol/L

稱取2.4515g預(yù)先在120°C烘干2小時(shí)后的重鉻酸鉀溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容，搖勻。

（2）掩蔽劑：稱取10.0g分析純硫酸汞HgSO4，溶于1000ml 10%的硫酸中。

（3）消解液：重鉻酸鉀濃度C（1/6 K2CrO7）=0.2mol/L 稱取9.8g重鉻酸鉀 50.0g硫酸鋁鉀 10.0g淚酸銨，溶于500ml水中，加200ml濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中。

（4）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe(SO4)*6H2O=0.05mol/L 稱取19.6g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后轉(zhuǎn)入瓶中，定容。使用前需要標(biāo)定。

（5）AgSO4-H2SO4 催化劑：稱取8.8g分析純AgSO4溶解于1000ml濃硫酸中。

（6） 試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉 0.695g七水合硫酸亞鐵溶解于適量水中，稀釋至100ml存于棕色瓶中。

（7） 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：吸取5.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于150ml錐形瓶中，加水稀釋至30ml左右緩慢加入濃硫酸15ml，混勻，冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄消耗毫升數(shù)V。

C (NH4)2Fe(SO4)*6H2O=（0.05×5.00）/V （mol/L）

4、操作步驟：

（1）準(zhǔn)確吸取3.00ml水樣或適合稀釋倍數(shù)樣品，吸3.00ml蒸餾水，置于消解罐中。

（2）加入1ml掩蔽劑，混勻，然后加入3.00ml消解液和5.00ml催化劑，加緊密封蓋，然后放入微波爐中消解15分鐘。

（3）微波火力=p100 設(shè)置15分鐘 消解完后，取出自然冷卻至室溫

（4）打開消解罐，將溶液轉(zhuǎn)入150ml錐形瓶中，用蒸餾水沖洗蓋、瓶2-3次，并入錐形瓶中，使最終體積為100ml。

（5）加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色為終點(diǎn)，記錄消耗毫升數(shù)。

5、計(jì)算

COD(O2，mg/L)=(V0—V1)×C×8×1000/V V0---消耗硫酸亞鐵銨毫升數(shù)ml

V1---水樣消耗硫酸亞鐵銨毫升數(shù) ml V-----水樣毫升數(shù)=3ml

注意：適用范圍在50—1000mg/L COD水樣

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