一般大部分檢測水中COD的方法中對于氯離子含量都有嚴格的要求。因為目前氯離子是COD水質檢測中最大的干擾因素，雖然現(xiàn)有的方法中也有一些處理手段，但在實際的檢測中仍然有一定的局限性。而今天我們與大家一起了解一種在高氯離子含量時檢測COD的方法。

珠海在線氨氮監(jiān)測儀

  本方法的原理是在高氯離子水樣中加入適宜濃度的硫酸，在加熱及吹氣條件下使氯離子以氯化氫的形式釋放出來，以達到驅除氯離子干擾的目的，產生的廢氣氯化氫用一定濃度體積的氫氧化鈉吸收避免外排至環(huán)境中。驅除氯離子后，在水樣中加入已知量的重銘酸鉀溶液，并在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵鉉滴定水樣中未被還原的重銘酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵鉉的量換算成消耗氧的質量濃度。

采集高氯水質COD水樣

檢測所用試劑

1 .硫酸。

2. 硫酸銀。

3. 硫酸溶液I：4+1（v/v）。

4. 硫酸溶液II:1+9（v/v）。

5. 氫氧化鈉溶液：0.05mol/L。

  稱取2.0g分析純氫氧化鈉于燒杯中，用水溶解并稀釋至1000mL。

6. 硫酸汞溶液：100g/L。

  稱取10g分析純硫酸汞，溶于100mL硫酸溶液II中，混勻。

7. 重銘酸鉀標準儲備液：0.250mol/L。

  稱取12.258g于120℃±2℃的電烘箱中干燥至恒重的基準試劑重銘酸鉀，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。保存于4℃冰箱中，有效期為6個月。也可購買市售標準溶液。

8. 重銘酸鉀標準使用液：0.0250mol/L。

  移取50.00mL重銘酸鉀標準儲備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。保存于4℃冰箱中，有效期為2個月。

9. 硫酸亞鐵鉉標準儲備液；0.05mol/L。

  稱取19.5g分析純硫酸亞鐵依，溶于水中，加入10mL硫酸，待溶液冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。保存于4℃冰箱中，有效期為6個月。

10. 硫酸亞鐵鉉標準使用液：0.005mol/L。

  移取50.00mL硫酸亞鐵鉉標準儲備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。保存于4℃冰箱中，有效期為2個月。

11. 每日臨用前，必須用重銘酸鉀標準使用液準確標定硫酸亞鐵鉉標準使用液的濃度。

12. 取5.00mL重銘酸鉀標準使用液置于錐形瓶中，用水稀釋至約50mL,緩慢加入15mL硫酸,混勻，冷卻后加3滴（約0.15mL）試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵鉉標準使用液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。

13. 試亞鐵靈指示劑溶液。稱取0.7g分析純七水合硫酸亞鐵，溶于50mL水中，加入1.5g分析純1,10-菲繞咻，攪拌至溶解，稀釋至100mL,于棕色瓶中貯存。

14. 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液：2.0824mmol/L。

  稱取0.4251g于105℃±2℃的電烘箱中干燥2h的基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。保存于4℃冰箱中，有效期為2個月。也可購買市售標準溶液。以重銘酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的CODcr值為1.176g氧/克（即lg鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g）,故該標準溶液的理論CODcr值為500mg/L。

檢測儀器及材料

1. 防爆沸玻璃珠或沸石。

2. 恒溫水浴酸化吹氣裝置

3. CODcr回流裝置：可使用帶有磨口尺寸為Φ=40mm、高度為18cm（或21cm）的250mL磨口CODCr消解瓶的全玻璃回流裝置。也可使用其它規(guī)格的CODcr消解瓶，使用前需進行驗證。建議釆用水冷或風冷全玻璃回流裝置，其他等效冷凝回流裝置亦可。

4. CODcr加熱裝置：CODcr回流裝置配套的加熱裝置。

5. 天平：感量為0.0001g和0.01g。

6. 酸式滴定管:25mL或50mL。

7. 電烘箱。

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