水體氨氮富集會(huì)對(duì)水體生物生長(zhǎng)造成影響，因此氨氮指標(biāo)是環(huán)境監(jiān)測(cè)中的必檢項(xiàng)目，包括地下水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)、紙漿造紙工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)、生活垃圾填埋場(chǎng)污染控制標(biāo)準(zhǔn)等。
目前氨氮測(cè)定方法主要有光譜法、滴定法、電化學(xué)分析法、流動(dòng)注射法、色譜法等，其家標(biāo)準(zhǔn)中以光譜法為主，主要涉及納氏試劑比色法和水楊酸分光光度法，而納氏試劑比色法需要用到劇毒物質(zhì)碘化gong，會(huì)對(duì)環(huán)境有影響;相對(duì)而言水楊酸分光光度法比較環(huán)保，同時(shí)檢出限低，是一種值得推廣的檢測(cè)技術(shù)。

一、檢測(cè)所需儀器與試劑
可見(jiàn)分光光度計(jì)
NH4Cl(優(yōu)級(jí)純)、無(wú)水Na2CO3、合四硼酸鈉、合酒石酸鉀鈉、CuSO4、合硫酸錳、CaCl2，MgSO4，KH2PO4，NaCl，K2SO4，NaNO3，NaNO2，ZnSO4，AgNO3，水楊酸;亞硝基鐵氰化Na和硫酸亞鐵銨均為分析純。
二氯異氰尿酸鈉(NaDCC)，有效氯含量60%。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液(ρ=1000mg/L)：用電子天平稱(chēng)取3.8190gNH4Cl(NH4Cl，優(yōu)級(jí)純，在100～105℃干燥2h)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定1個(gè)月。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液(ρ=100mg/L)：吸取10.0mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定1周。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液(ρ=1.0mg/L)：吸取1.0mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。
氨氮固體檢測(cè)試劑：將試劑水楊酸、亞硝基鐵氰化Na、NaDCC、硼砂、碳酸鈉以一定質(zhì)量比(0.5:1.0:0.05:2.5:25)混合得到氨氮固體檢測(cè)試劑。
二、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程
移取氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0，0.1，0.2，0.5，1，3，5，10mL于10mL比色管中，用水稀釋至刻線，配制成0.0～1.0mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。加入氨氮檢測(cè)固體試劑適量，搖勻，反應(yīng)一定時(shí)間后比色。以試劑作參比，用1cm比色皿在696nm處測(cè)定吸光值并做3個(gè)平行。
三、結(jié)果與分析
1、反應(yīng)條件的選擇
(1)顯色時(shí)間選擇選取0.5mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)液，加入氨氮檢測(cè)固體試劑混勻，在25℃下，分別反應(yīng)5，10，30，60，120min后測(cè)其吸光度值。結(jié)果表明，反應(yīng)液吸光度值隨著時(shí)間延長(zhǎng)而逐漸增大，反應(yīng)10min后基本不變，吸光度值維持在0.495±0.005，在120min內(nèi)吸光度值保持不變。因此，顯色時(shí)間選10min。
(2)pH的影響配制pH為2.0，3.0，5.0，7.0，8.5，10.8，11.6，12.0，12.5的0.5mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液各10mL，加入氨氮測(cè)試固體試劑混勻，在25℃下反應(yīng)10min，顯色后測(cè)定其吸光度。結(jié)果表明，當(dāng)被測(cè)水樣的pH在3.0～11.6之間時(shí)，其吸光度值達(dá)到zui大值，并維持在0.500±0.005;當(dāng)pH<3.0或pH>11.6時(shí)，吸光度值迅速降低。因此該配方要求測(cè)定水樣的pH范圍在3.0～11.6之間。
(3)溫度的影響選取0.5mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入氨氮測(cè)試固體試劑混勻，分別在5℃，10℃，20℃，25℃，30℃，35℃，40℃條件下反應(yīng)10min，比色測(cè)定其吸光度值。結(jié)果表明，低于25℃時(shí)，氨氮反應(yīng)液的吸光度值隨著溫度上升而增大，當(dāng)溫度在25℃～35℃之間時(shí)，其吸光度基本保持不變，高于35℃時(shí)，其吸光度隨溫度升高又呈降低趨勢(shì)，因此在測(cè)定過(guò)程中反應(yīng)溫度以25℃～35℃為宜。
2、結(jié)論
該氨氮檢測(cè)固體試劑，檢測(cè)氨氮快速簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確可靠。與其他利用固體試劑快速檢測(cè)水中氨氮的方法相比，該方法利用碳酸鈉-硼砂緩沖試劑來(lái)代替氫氧化Na，解決了氫氧化Na在空氣中易于潮解的缺點(diǎn)，同時(shí)提高了方法使用的pH測(cè)定范圍，若結(jié)合比色計(jì)使用，可用于多種水環(huán)境氨氮的快速檢測(cè)。
目前該氨氮測(cè)定方法對(duì)低溫較為敏感，這可能是低溫狀態(tài)下水體中化學(xué)反應(yīng)速度減慢，從而會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，通過(guò)進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)已經(jīng)證明，在低于25℃氣溫下延長(zhǎng)試劑反應(yīng)時(shí)間至30min，可低溫的影響。

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