面對當(dāng)前嚴峻的用水形勢,為了應(yīng)對日趨減少的地下水資源,國家近幾年開始大力推廣再生水的使用。全國目前再生水的利用率在15%,主要用于城市綠化用水、雜用用水、工業(yè)用水、景觀用水、地下水回灌等方面。什么是再生水?其實它就是我們常說的中水。它的水質(zhì)介于污水和飲用水之間。其主要來源于城市生活廢水和部分工業(yè)廢水,再經(jīng)過沉淀、過濾等技術(shù)處理之后,水質(zhì)達到一定的環(huán)保標準之后,被再次運用到一些日常的生活中。
由于再生水的水質(zhì)復(fù)雜性,不同的行業(yè)在使用時所需要的標準也不一樣。另外與其他的自然水體相比,再生水的水質(zhì)檢測也有一些差別。水質(zhì)檢測中總砷的測定是一項至關(guān)重要的任務(wù),因為砷是一種有毒的重金屬元素,長期攝入會對人體健康造成嚴重危害。本文將詳細介紹新疆水質(zhì)檢測儀在實際應(yīng)用中使用原子熒光光譜法測定再生水中總砷的步驟,這一方法具有靈敏度高、準確度高和重現(xiàn)性好的特點,是目前常用的水質(zhì)檢測手段之一。
再生水實際應(yīng)用圖
檢測原理
再生水水樣中的砷主要以五價砷(As??)和三價砷(As3?)兩種形態(tài)存在。檢測過程中,首先通過加酸消解處理水樣,將五價砷還原為三價砷,然后利用硼氫化鉀進一步將三價砷還原為砷化氫(AsH?)。砷化氫在氬氣的載入下進入石英原子化器,分解為原子態(tài)砷。在砷空心陰極燈的照射下,原子態(tài)砷會發(fā)出原子熒光,其熒光強度與被測水樣中的砷濃度成正比。通過測量熒光強度,即可計算出水樣中的總砷含量。
原子熒光光譜法檢測再生水中砷含量
檢測試劑和設(shè)備
1.實驗室超純水
用于配制溶液和稀釋水樣,確保無雜質(zhì)干擾。
2.鹽酸
用于消解水樣和調(diào)節(jié)溶液酸度。
3.硝酸
同樣用于消解水樣,提高消解效率。
4.鹽酸溶液:1+19
將鹽酸與水按1:19的比例稀釋,用于調(diào)節(jié)溶液酸度。
5.硝酸溶液:1+4
將硝酸與水按1:4的比例稀釋,用于消解水樣和浸泡玻璃器皿。
6.硫脲-抗壞血酸溶液 100g/L
分別稱取50.0g硫脲和50.0g抗壞血酸置于500mL燒杯中,加超純水溶解并稀釋至500mL。
7.硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液
稱取2.0g氫氧化鈉和10.0g硼氫化鉀于聚乙烯燒杯中,用水溶解并稀釋至1000mL,大家一定要記住此溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配。
8.砷標準貯備溶液 0.1mg/mL
用于配制砷標準溶液。
9.砷標準溶液 0.1ug/mL
取砷標準貯備溶液10.00mL放入100mL容量瓶中,加10..0mL鹽酸,用實驗室超純水稀釋至刻度,混合均勻。
臨用時移取此溶液1.00mL至于100mL容量瓶中,加10.0mL鹽酸,用實驗室超純水稀釋至刻度,混合均勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
配制再生水總砷檢測試劑
再生水水樣步驟
首先在檢測開始前所用的玻璃器皿一定要用硝酸溶液浸泡24h,然后用超純水沖洗干凈備用。
1.校準曲線的繪制
分別移取0.00mL(空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷標準溶液于六個50mL容量瓶中,分別加入2.5mL鹽酸,2.5mL硫脲-抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,輕輕搖晃均勻,放置30min。此系列溶液中砷的質(zhì)量濃度分別為0ug/L、4ug/L、8ug/L、12ug/L、16ug/L、20ug/L。
待儀器穩(wěn)定后,以硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液為還原劑,以鹽酸溶液為載流溶液,在儀器最佳工作條件下測定其熒光值。以測得的熒光值為縱坐標,相對應(yīng)的砷的質(zhì)量濃度(g/L)為橫坐標繪制校準曲線并計算回歸方程。
2.水樣的檢測
用移液管量取適量的再生水水樣或稀釋水樣(根據(jù)原子熒光光譜儀的元素校準曲線范圍來確定)置于150mL燒杯。加入5.0mL硝酸,補水至溶液體積約為30mL。蓋上表面皿微沸約1min。冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,分別加入5mL鹽酸,5mL硫脲-抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置30min。按照標準溶液測定步驟,檢測上述溶液的熒光強度。由校準曲線查得或回歸方程計算出再生水樣的具體砷含量。
注意事項
1.玻璃器皿處理:在檢測開始前,所有的玻璃器皿必須用硝酸溶液(1+4)浸泡24h,然后用超純水沖洗干凈備用,以減少雜質(zhì)干擾。
2.試劑配制:硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液和砷標準溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配,以保證其活性和準確性。
3.消解過程:消解水樣時應(yīng)避免炭化,以免影響測定結(jié)果。消解過程中應(yīng)適時補加硝酸,直至水樣完全消解。
4.儀器校準:在使用原子熒光光譜儀前,應(yīng)進行儀器校準,確保測定結(jié)果的準確性。
5.安全防護:檢測過程中應(yīng)佩戴防護眼鏡和口罩,防止試劑濺入眼睛或吸入呼吸道。
總結(jié)
使用原子熒光光譜法測定再生水中總砷的步驟包括校準曲線的繪制和水樣的檢測兩部分。通過準確配制試劑、嚴格控制消解過程、精確測定熒光強度并計算砷含量,可以實現(xiàn)對再生水中總砷的準確測定。這一方法具有靈敏度高、準確度高和重現(xiàn)性好的特點,為水質(zhì)監(jiān)測提供了有力的技術(shù)支持。同時,在檢測過程中應(yīng)注意安全防護和試劑的配制與保存,以確保測定結(jié)果的準確性和可靠性。
以上介紹大家對水質(zhì)檢測中總砷的測定步驟有了更深入的了解。在實際應(yīng)用中,應(yīng)根據(jù)具體情況選擇合適的檢測方法和試劑,并嚴格按照操作步驟進行測定,以確保測定結(jié)果的準確性和可靠性。同時,也應(yīng)關(guān)注水質(zhì)監(jiān)測的最新技術(shù)和方法,不斷提高水質(zhì)監(jiān)測的水平和能力。