微庫(kù)侖法檢測(cè)可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的原理是將水樣進(jìn)行硝酸酸化，用活性炭吸附經(jīng)過(guò)酸化水樣中的有機(jī)化合物，用NaNO3-HNO3混合液洗脫吸附在活性炭上的無(wú)機(jī)鹵化物。將活性炭在氧氣流中熱解燃燒生成鹵化氫氣體，將鹵化氫氣體通入到微庫(kù)倫池中，并用微庫(kù)侖法測(cè)定鹵素離子的量，結(jié)果用氯的質(zhì)量濃度表示。

采集檢測(cè)水樣

山東在線氨氮監(jiān)測(cè)儀

檢測(cè)中消除干擾的方法

  當(dāng)水樣中無(wú)機(jī)氯化物濃度大于1g/L，或者溶解性有機(jī)碳（DOC）超過(guò)10mg/L時(shí)，必須稀釋后測(cè)定。醇類、芳香化合物以及羥酸會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。

  對(duì)于含有高氯化物（濃度約1g/L）的水樣中，采用振蕩吸附過(guò)程比采用柱吸附過(guò)程會(huì)導(dǎo)致更高的正干擾。

  水樣中如含有活性氯或無(wú)機(jī)溴化物、碘化物，其對(duì)活性碳的吸附是不可逆的，可導(dǎo)致可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的測(cè)定結(jié)果偏高，采樣后需立即加入亞硫酸鈉溶液以消除其干擾。

  有機(jī)溴化物和有機(jī)碘化物在燃燒過(guò)程中有可能分別分解成元素溴和元素碘，生成溴和碘的高價(jià)態(tài)氧化物，這部分AOX不能被測(cè)定，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。

  含有活細(xì)胞（如微生物、藻類等）的水樣，由于其自身含有氯化物從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。

  含有懸浮物的水樣，其懸浮顆粒中可能含有對(duì)AOX有貢獻(xiàn)的物質(zhì)，采用柱吸附的前處理方式有可能造成管路堵塞，建議使用振蕩法進(jìn)行活性炭吸附。

檢測(cè)需要的試劑

1.活性炭：使用技術(shù)指標(biāo)符合要求的市售活性炭：碘值大于等于1050；氯化物含量小于0.0015%；作為振蕩吸附用活性炭，顆粒度約10um-50um；作為柱吸附用活性炭，顆粒度約50um-100um。

2.硝酸：1.42g/ml，65%。

3.硝酸溶液：0.02mol/L。

  量取1.36ml硝酸，用水定容至1000ml。

4.鹽酸：1.19g/ml，37%。

5.鹽酸溶液：0.010mol/L。

  量取0.83ml鹽酸，用水定容至1000ml。

6.硫酸：1.84g/ml。

7.硝酸鈉貯備液：0.2mol/L。

  稱取硝酸鈉（NaNO3）17.00g溶于水中，加入25ml硝酸，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。硝酸鈉貯備液可以在棕色玻璃瓶中保存三個(gè)月。

8.硝酸鈉洗脫液：0.01mol/L，pH≈1.7。

  取50ml硝酸鈉貯備液，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。硝酸鈉洗脫液可在棕色玻璃瓶中保存一個(gè)月。

9.亞硫酸鈉溶液：1mol/L。

  稱取126g亞硫酸鈉（Na2SO3）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液置于4℃下冷藏，可保存一個(gè)月。

10.對(duì)氯苯酚貯備液：200ug/ml。

  準(zhǔn)確稱取72.5mg對(duì)氯苯酚（C6H5ClO）溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。對(duì)氯苯酚貯備液保存在玻璃瓶中，置于4℃下冷藏，可保存一個(gè)月。

11.對(duì)氯苯酚使用液：1.00ug/ml。

  取5.00ml對(duì)氯苯酚貯備溶，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，現(xiàn)用現(xiàn)配。

12.2-氯苯甲酸貯備液：250ug/ml。

  準(zhǔn)確稱取110.4mg2-氯苯甲酸（ClC6H4COOH）溶于水中，移至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。2-氯苯甲酸貯備液保存在玻璃瓶中，置于4℃下冷藏，可保存一個(gè)月。

13.2-氯苯甲酸使用液：1.00ug/ml。

  取4.00ml2-氯苯甲酸貯備液（，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，現(xiàn)用現(xiàn)配。

14.校準(zhǔn)溶液

  分別吸取1.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml和25.0ml使用液至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此校準(zhǔn)溶液含AOX濃度分別為：10.0ug/L、50.0ug/L、0.10mg/L、0.20mg/L和0.25mg/L，標(biāo)準(zhǔn)溶液系列需現(xiàn)用現(xiàn)配。

15.碘化鉀（KI）。

16.淀粉指示劑：10g/L。

  稱取1.0g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，緩慢倒入100ml溫水，繼續(xù)煮至溶液澄清，冷卻后使用，現(xiàn)用現(xiàn)配。

所需儀器和設(shè)備

1.燃燒器

  燃燒爐：加熱溫度可調(diào)，至少達(dá)到950℃。

  燃燒管：直徑2-4cm，長(zhǎng)度約30cm的石英燃燒管，水平式爐和垂直式爐均可使用。

2.檢測(cè)器

  能夠檢測(cè)1ugCl-，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<10%的微庫(kù)侖計(jì)。

3.干燥管

  用于干燥氣體，吸收管中裝有硫酸，體積約占管體積的20%。

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