水樣用氨水-氯化銨緩沖溶液調(diào)節(jié)至pH9.0-9.5，丁二酮肟與水中鎳、鈷于-0.60V恒壓下在懸汞電極上反應(yīng)生成具有吸附作用的絡(luò)合物。富集完成后，使電極電位由-0.80V向-1.30V掃描，富集在電極上的鎳和鈷絡(luò)合物相繼還原，其中鎳的還原電位為-0.95V、鈷的還原電位為-1.08V。還原過程中產(chǎn)生的電流與樣品中鎳和鈷的濃度成正比，用標(biāo)準(zhǔn)加入法計算鎳和鈷的含量。

采集鎳檢測水樣

消除干擾的方法
 當(dāng)水樣加氨水-氯化銨緩沖溶液后pH值小于9.0時，鈷在-1.00 V附近存在鋅的疊波干擾，將水樣pH調(diào)節(jié)至9.0-9.5之間進行測定可消除干擾。

水樣預(yù)處理方法
 采集后的地表水、地下水、生活污水和低濃度工業(yè)廢水可加入硝酸進行酸化，使pH小于2，4℃冷藏密封保存，保存期為14d。海水采集后需要經(jīng)0.45um濾膜過濾后加入硝酸進行酸化，使pH小于2，4℃冷藏密封保存，保存期為90d。

濟南在線氨氮監(jiān)測儀

檢測所用試劑
1.硝酸:1.42g/ml，優(yōu)級純。

2.氨水:0.91g/ml。

3.氨水溶液:1+3（v/v）。

將10ml氨水加入30ml實驗室一級純水中混勻。

4.氯化氨溶液:ρ（NH4Cl）=54.0g/L。

稱取5.4g氯化氨加入到100ml實驗室一級純水中混勻。

5.丁二酮肟乙醇溶液:0.05%。

稱取0.05g丁二酮肟與100ml乙醇混勻，避光密封貯存于棕色瓶中，可保存9個月。

6.鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1000mg/L。

可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照制造商的產(chǎn)品說明保存。

7.鎳標(biāo)準(zhǔn)中間液:10.0mg/L。

移取2.00ml鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液于200ml容量瓶中，加入2.00ml硝酸，用實驗室一級純水定容至標(biāo)線，混勻。

8.鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液:500mg/L。

可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照制造商的產(chǎn)品說明保存。

9.鈷標(biāo)準(zhǔn)中間液:2.00mg/L。

移取2.00ml鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，加入5.00ml硝酸，用實驗室一級純水定容至標(biāo)線，混勻。

10.鎳、鈷標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液:0.1mg/L，0.05mg/L

分別移2.00ml鎳標(biāo)準(zhǔn)中間液、5.00ml鈷標(biāo)準(zhǔn)中間液于200ml容量瓶中，加入2.00ml硝酸，用實驗室一級純水定容至標(biāo)線，混勻。

11.汞:純度≥99.999%。

12.氮氣:純度≥99.9%。

13.濾膜:孔徑為0.45um水性濾膜。

檢測水質(zhì)需要的儀器
1.極譜儀：具懸汞電極、Ag/AgCl參比電極和鉑絲輔助電極。

2.pH計：測量范圍0.0-14.0。

3.微量注射器：100ul、1.00ml。

4.水樣瓶：聚乙烯或相當(dāng)材質(zhì)，100ml、250ml、500ml。

5.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)A級玻璃量器。

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