污水中總鋅含量的檢測(cè)是環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中的 一 項(xiàng)重要任務(wù)，其準(zhǔn)確性直接關(guān)系到水質(zhì)安全及環(huán)境保護(hù)的效果。本文旨在詳細(xì)介紹新疆克拉瑪依水質(zhì)測(cè)定儀在實(shí)際應(yīng)用中的作用，污水中總鋅含量的檢測(cè)步驟，通過(guò)雙硫腙分光光度法這 一 常用方法，為讀者提供 一 套完整、系統(tǒng)的操作流程。

一 、檢測(cè)原理

雙硫腙分光光度法的檢測(cè)原理基于鋅離子與雙硫腙在特定pH值條件下形成紅色螯合物的化學(xué)反應(yīng)。該反應(yīng)在pH值為4.0-5.5的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中進(jìn)行，生成的紅色螯合物可用四氯化碳萃取，并在波長(zhǎng)535nm處進(jìn)行比色測(cè)定。通過(guò)測(cè)定吸光度，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，可以計(jì)算出樣品中總鋅的含量。

二、檢測(cè)試劑與儀器

2.1 檢測(cè)試劑

 一 鹽酸 一 ：1.19g/mL，優(yōu)級(jí)純。

 一 硝酸 一 ：1.40g/mL，優(yōu)級(jí)純。

 一 高氯酸 一 ：1.67g/mL，優(yōu)級(jí)純。

 一 冰醋酸 一 ：用于調(diào)節(jié)pH值。

 一 氨水 一 ：0.90g/mL，優(yōu)級(jí)純。

 一 四氯化碳 一 ：用于萃取螯合物。

 一 乙酸鈉緩沖溶液 一 ：將68g三水乙酸鈉溶于 一 級(jí)純水并稀釋至250mL,另配制250mL12.5%(V/V)醋酸溶液,將上述兩種溶液等體積混合后置于分液漏斗中,用雙硫腙儲(chǔ)備溶液萃取數(shù)次,直至萃取液呈綠色,然后用四氯化碳萃取以除去過(guò)量的雙硫腙,用于提供適宜的pH環(huán)境。

 一 硫代硫酸鈉溶液 一 ：將25g硫代硫酸鈉溶于水并稀釋至100mL,每次用10mL雙硫腙四氯化碳溶液萃取,直至雙硫腙溶液呈綠色為止,然后用四氯化碳萃取以除去過(guò)量的雙硫腙,用于輔助萃取。

 一 雙硫腙溶液 一 ：包括儲(chǔ)備溶液和工作溶液，用于與鋅離子形成螯合物。

 一 檸檬酸鈉溶液 一 ：稱(chēng)取10g二水檸檬酸鈉溶解于90mL水,先用雙硫腙儲(chǔ)備溶液萃取數(shù)次,直至萃取液呈綠色,然后用四氯化碳萃取以除去過(guò)量的雙硫腙,此試劑用于玻璃器皿的最后洗滌。

 一 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 一 ：用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

2.2 檢測(cè)所用的儀器

 一 分光光度計(jì) 一 ：用于測(cè)定吸光度。

 一 分液漏斗 一 ：125mL，用于萃取操作。

 一 電熱板 一 ：用于樣品消解。

 一 容量瓶 一 ：100mL，用于溶液配制和稀釋。

 一 比色皿 一 ：20mm，用于放置萃取液進(jìn)行吸光度測(cè)定。

三、檢測(cè)步驟

樣品消解

1. 取適量污水樣品，加入5mL硝酸，置于電熱板上加熱蒸發(fā)至約10mL，取下冷卻。

2. 加入5mL硝酸和4mL高氯酸（若樣品污染不嚴(yán)重，可用少量過(guò)氧化氫代替高氯酸），繼續(xù)加熱消解至近干。

3. 吸光度測(cè)量以四氯化碳作參比,將萃取液置于535nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。將樣品的吸光度扣除空白試驗(yàn)的吸光度,從工作線(xiàn)上查得鋅含量。

4. 用熱硝酸溶液溶解殘?jiān)?，過(guò)濾至100mL容量瓶中，并用熱水洗滌濾紙和容量瓶，冷卻后，用鹽酸或氨水調(diào)節(jié)pH值至2-3之間，最后用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。

四、繪制工作曲線(xiàn)

  在125mL分液漏斗中分別加入鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,用水補(bǔ)充到10mL,按檢測(cè)步驟測(cè)得吸光度,繪制吸光度(標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值扣除零標(biāo)準(zhǔn)吸光度)對(duì)鋅量的曲線(xiàn)。每分析 一 批樣品需要重新繪制工作曲線(xiàn)。

空白試驗(yàn)

  取與水樣等量的實(shí)驗(yàn)室超純水,按檢測(cè)步驟進(jìn)行操作,用所得吸光度從工作曲線(xiàn)上得空白值,若空白值超過(guò)置信區(qū)間時(shí)應(yīng)檢查原因。最后根據(jù)相應(yīng)公式計(jì)算出水樣中鋅的含量。

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