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熒光光度法檢測水中石油類物質(zhì)的,當(dāng)水樣測定體積為500ml,萃取液體積為25ml,使用1cm比色皿時(shí),方法檢出限為0.005mg/L,測定下限為0.020mg/L。此方法適用于地表水、地下水以及海水中的石油類物質(zhì)分析。


被石油污染的地表水


熒光法檢測水中石油類物質(zhì)的原理

  被檢測水樣在pH≤2 的條件下,用正己烷萃取樣品中的油類物質(zhì),經(jīng)無水硫酸鈉脫水后,再用硅酸鎂吸附除去動植物油類等極性物質(zhì),其中的石油類物質(zhì)經(jīng)激發(fā)光源照射,分子產(chǎn)生躍遷,當(dāng)分子從激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)的振動能級時(shí),以熒光形式釋放吸收的能量發(fā)出分子熒光。熒光強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與石油類含量成正比。

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檢測所用試劑

1.鹽酸:1.19g/ml。


2.正己烷,色譜純。


3.無水乙醇。


4.無水硫酸鈉。


  于550℃下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器內(nèi)貯存。


5.硅酸鎂:60目-100目。


  于550℃下灼燒4h,冷卻后稱取適量硅酸鎂于磨口玻璃瓶中,根據(jù)硅酸鎂的重量,按6%(m/m)的比例加入適量實(shí)驗(yàn)室一級純水,密塞并充分振蕩數(shù)分鐘,放置12h,備用。


石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1000mg/L。


  或直接購買市售正己烷體系適用于熒光分光光度法測定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。


7.石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液:100mg/L。


  吸取10.00ml石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中,用正己烷定容,搖勻,臨用現(xiàn)配。


8.玻璃棉。


  用正己烷浸洗并晾干,置于干燥玻璃瓶中,備用。


9.硅酸鎂吸附柱。


  將內(nèi)徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱出口處填塞少量玻璃棉,再將硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中,邊倒邊輕輕敲打,填充高度約為80mm。


檢測所用儀器

1.采樣瓶:500ml 棕色硬質(zhì)玻璃瓶。


2.熒光分光光度計(jì):激發(fā)波長250-700nm;發(fā)射波長250-700nm。


3.比色皿:1cm石英熒光比色皿。


4.分液漏斗:1000ml,聚四氟乙烯旋塞。


5.錐形瓶:50ml,具塞磨口。


6.水平振蕩器。


7.離心機(jī):配備玻璃離心管。


8.一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。





本文標(biāo)題:熒光法檢測水中石油類物質(zhì)的操作步驟
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